一次升華干燥是冷凍干燥的關(guān)鍵階段，大部分的水在這一階段被升華。若控制不好，會直接影響產(chǎn)品的外觀質(zhì)量和凍干時間。一次干燥結(jié)束可以通過以下現(xiàn)象判斷：

1. 干燥層和凍結(jié)層的交界面到達(dá)瓶底并消失。

2. 產(chǎn)品溫度上升到接近產(chǎn)品共溶點的溫度。

3. 凍干箱的壓力和冷凝器的壓力接近，且兩者間壓力差維持不變

4. 當(dāng)關(guān)閉干燥室與冷凝器之間的閥門時，壓強上升速率與滲漏相壓器近（需要預(yù)先檢查滲漏的速率）。

5. 當(dāng)在多歧管上干燥時，容器表面上的冰或水珠消失，其溫度達(dá)到環(huán)境溫度。
通常在此基礎(chǔ)上還要延長30分鐘到1小時的時間再轉(zhuǎn)到第二步干燥，以保證沒有殘留的冰。

無論一次干燥還是二次干燥都是通過加熱使水蒸氣蒸發(fā)，物料質(zhì)量減少的過程。可以用導(dǎo)熱性能好、適用低溫真空環(huán)境的材料作為傳感器元件，放在干燥室內(nèi)測量物料的質(zhì)量變化。通過其質(zhì)量的變化來計算殘余水分的含量。